X射线荧光光谱法测定铬铁矿中主次量组分
李国会
【摘 要】采用低熔点的混合熔剂熔融制样,用3080 E2型X射线荧光光谱仪对铬铁矿中Na、Mg、Al、Si、P、S、K、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe和Ni等13种主、次量元素进行测定,使用理论α系数校正元素间的吸收-增强效应,其分析结果有较高的准确度.精密度试验统计结果,主、次量组分的RSD(n=10)为0.20%～10.0%.方法经标样检验,结果与标准值相符,全分析结果加和性良好. 【期刊名称】《岩矿测试》 【年(卷),期】1999(020)002 【总页数】4页(P131-134)
【关键词】铬铁矿;混合熔剂;X射线荧光光谱;理论α系数 【作 者】李国会
【作者单位】地球物理与地球化学勘查研究所,河北,廊坊,065000 【正文语种】中 文 【中图分类】工业技术
俨 卷年 Mmma 刽町’ A 右何测t瓦RC汇K AND MINERAL ANALYSI June, 1师9 v E> I..10, l',Q.-', 文章编号： 0254-5357(1999)02-0131-04X射线荧光光谱法测定错铁矿中主次量组分李国会（地球物理与地球化学勘查研究所，河北廊坊 065000) 摘要：采用低熔点的混合熔剂熔融制样，用 3080 E2 型 X 射线荧光光谱仪对铭铁矿中 Na、 Mg Al、 Si、P、s、K、 Ca、Ti、 Cr、Mn~Fe 和 Ni 等 13
种主、次量元素进行测定，使用理论 α 系数校正元素间 的吸收一增强效应，其分析结果有较高的准确度。精密度试验统计结果，主、次量组分的 RSD( n=10 ）为 0.20% ～ 10.0% 。方法经标样检验，结果与标准值相符，全分析结果加和性良好。关键词：铮铁矿；混合熔剂； X 射线荧光光谱；理论 α 系数中图分类号： P578.8 ；“57.34文献标识码：B锦铁矿（ FeCr204 ）中 Cr203 的质量分数约为 45% ～67.90% 。锦铁矿的分析，通常采用化学法， 试样预先碱熔或酸溶，但大量锚的存在干扰其它组 分的测定。酸溶需除氯化锚酌，碱熔时需离子交换 法除错。以氯化锚酷形式除铭，操作麻烦、耗时，且 对人的健康及环境有损害。离子交换法操作也较繁 琐。两种处理方法都不能实现在一份制备溶液中同 时测定主、次量成分。 也有采用 ICP-MS 分析锚铁 矿的，但该仪器目前使用还不广泛且仍需前处理成 试样溶液。为了快速评价矿区质量，研究锚铁矿床 及锦铁矿的综合利用，笔者用 X 荧光光谱进行错铁 矿多种元素同时测定的方法作了研究，并得到了满 意的分析结果。1实验部分 1.1仪器和测量条件日本理学 3080 E2 型 X 射线荧光光谱仪，端窗 姥靶 X 射线管，日本 SORD 公司 M243 计算机， DF -151A 软件，德国 AAG50 熔样机。在锚铁矿中，主元素和次量元素间的含量相差很大，w(Cr2乌）为 45% ～ 67.90%,w(P20s ）是 0.003% 。为了得到尽可能高的计数率和好的峰背 比，获得较高的测量精度和较低的检出限，又要保证 在测量主元素时，不致因计数穿过高而产生漏计，故 对测量条件进行了选择。所选定的各元素测量条件见表 1(1 -3］ 。 1.2 试剂 使用 Li2B.i~ 和 LiBOi 混合熔剂，两者质量比为 4.5:lo 在650℃灼烧 45 min，放干燥器中备用。LiF（分析纯）， 105℃烘 2 ～ 4 h，放干燥器中备用。NI-I.tNOJ （分析纯）， 105℃烘 2-4h，放干燥器中备用。LiBr 水溶液， p= 15g/L。1.3 熔剂样品质量比的选择错铁矿是难熔矿物，为了制备高质量的玻璃片， 对熔剂和试样质量的比例进行了选择（1, 3） 。通过对 m样：m馆剂为 1:20 、 1:30、 1:40 和 1:50 四种比例试 验可知， 1:50 的比例易制成
均匀的样片，但因稀释 比例较大降低了元素分析线的计数率，不利于低含 元素的测定，且消耗了较多的熔剂，分析成本提 高。1:20 的稀释比，虽利于低含量元素的测定，但 制样的重现性较差，且制备的玻璃样片易失透。 而 1:40的稀释比，既能制成高质量的玻璃圆片，又使 分析元素（ Na 除外）有一定的 X 射线强度。 此外， 加人氧化剂 N~N~，防止了样品中的还原性物质 对铅黄合金增塌的腐蚀及降低了熔融温度。 经试验 确定：称取 o.150 0g 样品， 6.000 g 的混合熔剂， 1.000g NI-I.tN~ 和 15 g/L LiBr 溶液 1 mL 的组合 为宜。收稿日期： 1998-06-19 ；修订日期： 1998- 12-11作者简介：李国会，男，教授级离级工程师，长期从事 X 射线荧光光谱和 X 射线全反射分析技术研究。一 131 一俨卷年Mmm a刽町’A右何测RC汇K AND MINERAL ANALYSI June, 1师9v E> I..10, l',Q.-', 摘要：采用低熔点的混合熔剂熔融制样，用 3080 E2 型 X 射线荧光光谱仪对铭铁矿中 Na、 MgAl、 Si、P、s、K、 Ca、Ti、 Cr、Mn~Fe 和 Ni 等 13 种主、次量元素进行测定，使用理论 α 系数校正元素间的吸收一增强效应，其分析结果有较高的准确度。精密度试验统计结果，主、次量组分的 RSD( n= 10 ）为
0.20% ～ 10.0% 。方法经标样检验，结果与标准值相符，全分析结果加和性良好。锦铁矿（ FeCr204 ）中 Cr203 的质量分数约为45% ～67.90% 。锦铁矿的分析，通常采用化学法，试样预先碱熔或酸溶，但大量锚的存在干扰其它组分的测定。酸溶需除氯化锚酌，碱熔时需离子交换法除错。以氯化锚酷形式除铭，操作麻烦、耗时，且对人的健康及环境有损害。离子交换法操作也较繁琐。两种处理方法都不能实现在一份制备溶液中同时测定主、次量成分。 也有采用 ICP-MS 分析锚铁矿的，但该仪器目前使用还不广泛且仍需前处理成试样溶液。为了快速评价矿区质量，研究锚铁矿床及锦铁矿的综合利用，笔者用 X 荧光光谱进行错铁矿多种元素同时测定的方法作了研究，并得到了满意的分析结果。1 实验部分1.1 仪器和测量条件日本理学 3080 E2 型 X 射线荧光光谱仪，端窗姥靶 X 射线管，日本 SORD 公司
X射线荧光光谱法测定铬铁矿中主次量组分
