化学综合实验题的突破方法
1．(2019·天津高考)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：
回答下列问题： Ⅰ.环己烯的制备与提纯
(1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为________，现象为________。
(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为____________________________，
浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为________(填序号)。 a．浓硫酸易使原料炭化并产生SO2
b．FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念 c．同等条件下，用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为_____________________________________________。 (3)操作2用到的玻璃仪器是______________________________________。
(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，________________________，弃去前馏分，收集83 ℃的馏分。 Ⅱ.环己烯含量的测定
在一定条件下，向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol Br2，与环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，用c mol·L的Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液V mL(以上数据均已扣除干扰因素)。 测定过程中，发生的反应如下：
－1
①Br2＋
②Br2＋2KI===I2＋2KBr
③I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6
(5)滴定所用指示剂为________。样品中环己烯的质量分数为________(用字母表示)。 (6)下列情况会导致测定结果偏低的是________(填序号)。 a．样品中含有苯酚杂质 b．在测定过程中部分环己烯挥发 c．Na2S2O3标准溶液部分被氧化 答案 (1)FeCl3溶液 溶液显紫色
(2)①
FeCl3·6H2O
△
＋H2O ab ②减少环己醇蒸出 (3)分液漏斗、烧杯 (4)通冷
凝水，加热 (5)淀粉溶液
?b－cV?×82
?2000???
a×100% (6)bc
解析 (2)①根据流程可知，―→环己烯发生消去反应。反应为
FeCl3·6H2O
△
＋H2O，由于浓H2SO4具有脱水性和强氧化性，若用浓H2SO4，会有脱水炭化、
产生SO2等副反应发生，同时SO2也会污染大气。由于FeCl3·6H2O不具有吸水性，不能使平衡正向移动，无法提高转化率。故选a、b。
②B为冷凝管，目的是冷凝回流，作用是减少环己醇蒸出。
(5)根据反应原理可知，当I2被Na2S2O3消耗完时，达滴定终点，所以可用淀粉溶液作指示剂，现象是蓝色变为无色，且半分钟内不恢复时达到终点。 由I2 ＋ 2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6
20001000
cVcV则与环己烯反应的Br2的物质的量为?b－? mol
?2000?
?
cV?
由Br2 ＋
1 mol 82 g ?b－
??
2000??
cV? mol m g
m＝82?b－
??
2000?
cV??
?
cV?82?b－?m g?2000?
环己烯的质量分数为×100%＝×100%。
a ga(6)a.样品中含有苯酚，苯酚会与溴水反应，所用Na2S2O3的体积偏小，测得环己烯质量分数偏高。
b．部分环己烯挥发时，所用Na2S2O3的体积偏大，测得环己烯质量分数偏低。 c．Na2S2O3部分被氧化时，所用Na2S2O3的体积偏大，测得环己烯质量分数偏低。
2．(2019·葫芦岛高三期末)为研究亚铁盐与H2O2溶液的反应实质，某同学设计如下实验： 【实验Ⅰ】
试剂：酸化的0.5 mol·L FeSO4溶液(pH＝0.2)，5%H2O2溶液(pH＝5)。
操作 取2 mL上述FeSO4溶液于试管中，加入5滴5%H2O2溶液 向反应后的溶液中加入KSCN溶液 现象 溶液立即变为棕黄色，稍后，产生气泡。测得反应后溶液pH＝0.9 溶液变红 －1
(1)上述实验中H2O2溶液与FeSO4溶液反应的离子方程式是____________________________。 (2)产生气泡的原因是__________________________。 【实验Ⅱ】
试剂：未酸化的0.5 mol· LFeSO4溶液(pH＝3)，5%H2O2溶液(pH＝5)。
操作 取2 mL 5%H2O2溶液于试管中，加入5滴上述FeSO4溶液 现象 溶液立即变为棕黄色，产生大量气泡，并放热，反应混合物颜色加深且有浑浊。测得反应后溶液pH＝1.4 －1
(3)将上述混合物分离，得到棕黄色沉淀和红褐色胶体。取部分棕黄色沉淀洗净，加4 mol·L－1
盐酸，沉淀溶解得到黄色溶液。初判断该沉淀中含有Fe2O3，经检验还含有SO4。检验棕黄
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色沉淀中SO4的方法是_____________________________________________________。 (4)对于生成红褐色胶体的原因，提出两种假设： ⅰ.H2O2溶液氧化Fe消耗H ⅱ.Fe氧化的产物发生了水解
①根据实验Ⅱ记录否定假设ⅰ，理由是____________________________。
②实验验证假设ⅱ：取________，加热，溶液变为红褐色，pH下降，证明假设ⅱ成立。 (5)将FeSO4溶液加入H2O2溶液后，产生红褐色胶体，反应的离子方程式是____________________________。 【实验Ⅲ】
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全国通用2021高考化学一轮复习第11章化学实验热点专题突破7化学综合实验题的突破方法课时作业含解析
